制梁場懸浮物（SS）指標的監測規程--重量法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理

　　3.1 定義：

　　水中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45?m濾膜，截留在濾膜上的固體物并于經103～105℃烘干至恒重的固體物質。

　　3.2 原理：

　　懸浮在水樣中的非溶解性固體，能被孔徑為0.45?m濾膜截留，從而以重量法測得。

　　4．試劑

　　蒸餾水或同等純度的水

　　5．儀器

　?、?常用監測儀器和以下儀器

　?、?全玻璃或有機玻璃微孔濾膜過濾器。

　?、?CN-CA濾膜，孔徑0.45?m、直徑45～60mm。

　?、?無齒扁嘴鑷子。

　?、?吸濾瓶、真空泵。

　?、?稱量瓶，內徑30～50mm。

　　6．采樣和樣品貯存

　?、?采樣：所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500～1000mL，蓋嚴瓶塞。

　　注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物質，應從水樣中去除。

　?、?樣品貯存：采集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應貯存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過7天。

　　注：不能加入任何保護劑，以防破壞物質在固、液間的分配平衡。

　　7．步驟

　　7.1 濾膜準備

　　用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小時后取出置于干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。

　　7.2 測定

　　量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續洗滌三次，繼續吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。

　　8．結果的表示

　　懸浮物含量C（mg/L）按下式計算：

　　C（mg/L）=

　　式中：C--水中懸浮物含量（mg/L）

　　A--懸浮物+濾膜+稱量瓶重量（g）

　　B--濾膜+稱量瓶重量（g）

　　V--試樣體積（mL）

　　9．注意事項

　?、?漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物質，應從采集的水樣中除去。

　?、?貯存水樣時不能加入任何保護劑，防止破壞物質在固、液相間的分配平衡。

　?、?濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般5～100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。

　　10．相關文件

　　國標GB11901-89

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11.相關記錄

　　重量法監測懸浮物原始記錄

篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標監測規程:蒸餾滴定法

　　制梁場氨氮（NH3-N）指標的監測規程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規定條件下以氨餾出，從而引起結果偏高；揮發性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

　　3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

　　4．試劑

　　監測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。

　　注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

　　稱取經180℃干燥2h的優級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測定

　　7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

　　8．結果的表示

　　按下式計算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質量。

　　9．注意事項

　　9.1 蒸餾時應避免發生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關文件

　　國標GB7478-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11．相關記錄

　　滴定法監測氨氮原始記錄

　　標準溶液配制標定原

篇3：制梁場污泥含水率指標監測規程:重量法

　　制梁場污泥含水率指標的監測規程--重量法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高污泥監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義

　　將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內烘至恒重，減少的重量以百分率計為污泥含水率。

　　4．儀器

　　4.1常用監測儀器和以下儀器

　　4.2瓷蒸發皿：100mL。

　　4.3烘箱。

　　4.4天平：感量0.001g。

　　4.5干燥器。

　　5．采樣和樣品貯存

　　5.1采樣

　　監測污泥含水率的樣品應剔除各類大型纖維雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性。

　　5.2樣品貯存

　　采集的樣品應放入密封容器中盡快分析測定。如需放置，應密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時間不能超過24h。

　　6．步驟

　　6.1用已恒重為M1的蒸發皿稱取經搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準確稱取至0.001g記為M。

　　6.2對于污泥含水率較高的污泥樣品，應先將盛放樣品的蒸發皿置于水浴鍋上蒸干；對于經脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內干燥2小時，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復多次，直至恒重記為M2.

　　7．結果的表示

　　含水率（%）=

　　式中:M——稱取污泥樣品質量的數值，單位為克（g）；

　　M1——恒重空蒸發皿質量的數值，單位為克（g）；

　　M2——恒重后蒸發皿加恒重污泥樣品質量的數值，單位為克（g）。

　　計算結果保留到小數點后第一位。

　　8．精密度和準確性

　　經過7個化驗室，對10個不同污泥濃度污泥樣品的含水率進行監測，化驗室內相對標準偏差為0.4％～1.7％。

　　9．相關文件

　　城市污水處理廠污泥監測方法（CJ/T221-20**）

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　10．相關記錄

　　重量法監測污泥含水率原始記錄