制梁場亞硝酸鹽氮（NO2-N）指標檢測規程

　　N-（1-萘基）-乙二胺光度法

　　1．目的

　　水的亞硝酸鹽氮的測定，是水的質量控制的重要指標之一。為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2. 方法原理

　　在磷酸介質中，pH值為1.8時，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酸胺反應生成重氮鹽，它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯生成紅色染料，在540mm波長處測定吸光度。

　　3．適用范圍

　　本法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水和工業廢水中亞硝酸鹽氮的測定。最低監測濃度為0.003mg/L;測定上限為0.20mg/L亞硝酸鹽氮。

　　4．干擾及消除

　　氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性（pH≥11）時，可加酚酞溶液為指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣用顏色或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。

　　5．儀器

　　分光光度計。

　　6．試劑

　　實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。

　　1）無亞硝酸銀的水：與蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣）使呈堿性。置于全玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50mL初流液，手機中間約70%不含錳的餾出液。

　　2）磷酸ρ=1.70g/mL。

　　3）顯色劑：于500ml燒杯內置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g對-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再將1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽（即鹽酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，轉移至500ml容量瓶中，用水稀至標線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，保存在2～5℃，至少可穩定一個月。

　　注：本試劑有毒性，避免與皮膚接觸或攝入體內。

　　4）亞硝酸鹽氮標準貯備溶液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150mL水中，轉移至1000mL容量瓶中，稀釋至標線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。

　　本溶液貯存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少穩定一個月。

　　貯備液標定如下：

　?、僭?00ml具塞錐形瓶中，移入高錳酸鉀標準溶液50.00ml、濃硫酸5ml，用50ml無分度吸管，使下端插入高錳酸鉀溶液液面下，加入亞硝酸鹽氮標準貯備溶液50.00ml，輕輕搖勻，置于水浴上加熱至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標準溶液，使高錳酸鉀標準溶液紅色褪去并使過量，記錄草酸鈉標準溶液用量V2，然后用高錳酸鉀標準溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標準溶液總用量V1。

　?、谠僖?0ml水代替亞硝酸鹽氮標準貯備溶液，如上操作，用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶液的濃度C1。

　　按式(1)計算高錳酸鉀標準溶液濃度c1(1/5KMnO4mol/L)：

　　式中：V3--滴定水時，加入高錳酸鉀標準溶液總量，m L；

　　V4--滴定空白時，加入草酸鈉標準溶液總量，m L；

　　0.0500--草酸鈉標準溶液濃度c(1/2Na2C2O4),mol/L)：

　　按式(2)計算亞硝酸鹽氮標準貯備溶液的濃度cN(mg/L)；

　　式中：V1--滴定亞硝酸鹽氮標準貯備溶液時加入高錳酸鉀標準溶液總量，m L；

　　V2--滴定亞硝酸鹽氮標準貯備溶液時加入草酸鈉標準溶液總量，m L；

　　c1--經標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；

　　7.00--亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質量，g/mo L；

　　50.00--亞硝酸鹽氮標準貯備溶液取樣量，m L；

　　0.0500--草酸鈉標準溶液濃度 (1/2Na2C2O4)，mol/L。

　　5）亞硝酸鹽氮中間標準液：cN=50.0mg/L。

　　取亞硝酸鹽氮標準貯備溶液50.00ml置于250m L容量瓶內，水稀釋至標線，搖勻。

　　此溶液貯于棕色瓶內，保存在2～5℃，可穩定一周。

　　6）亞硝酸鹽氮標準使用液：cN=1.00mg/L。

　　取亞硝酸鹽氮中間標準液10.00m L于500m L容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。

　　此溶液使用時，當天配制。

　　7）氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加熱至60℃，在不攪拌下，徐徐加入55mL濃氨水，放置約1h后，移入1000mL量筒內，用水反復洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入100ml水。使用前應振蕩均勻。

　　8）高錳酸鉀標準溶液：c(1/5KMnO4)=0.050mol/L。

　　溶液1.6g高錳酸鉀于1200mL水中，煮沸0.5～1h，使體積減少到1000mL左右，放置過夜。用G-3號玻璃砂芯濾器過濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存。按照上述方法進行標定。

　　9）草酸鈉標準溶液：c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L。

　　溶液經105℃烘干2h的優級純無水草酸鈉3.350±0.0004g于750mL水中，定量轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

　　7 . 步驟

　?。?）校準曲線的繪制

　　在一組六支50mL比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亞硝酸鹽氮標準使用液，用水稀釋至標線。加入1.0mL顯示劑，密塞搖勻。靜置20分鐘后，在2h以內，于波長540nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。

　　從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(μg)對校正吸光度的標準曲線，亦可按線性回歸方程的方法，計算校準曲線方程。

　?。?）水樣的測定

　　當水樣PH≥11時，可加入1滴酚酞指示劑，邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液至紅色剛剛消失。

　　水樣如有顏色和懸浮物，可向每100mL水中加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去25mL初濾液。

　　分取經過預處理的水樣于50mL比色管中（如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標線），加1.0mL顯示劑，然后按校準曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽氮的含量。

　?。?）空白試驗

　　用水代替水樣，按照相同步驟進行測定。

　　8 . 計算

　　式中：cN--亞硝酸鹽氮濃度，mg/L；

　　Mn—由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮的含量，μg；

　　V—水樣的體積，mL。

　　9. 精密度和校準度

　　三個實驗室分析含0.0257~0.0816mg/L亞硝酸鹽氮的加標水樣，單個實驗室的相對標準偏差不超過9.3%；加標回收率為90%~114%。

　　五個實驗室分析含0.083~0.18 mg/L亞硝酸鹽氮的加標水樣，單個實驗室的相對標準偏差不超過2.8%；加標回收率為96%~102%。

　　10. 注意事項

　?、偃缢畼咏涍^預處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經預處理的水樣，一份加1.0mL顯示劑，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。由加顯示劑的水樣測得的吸光度，減去空白試驗測得的吸光度，再減去改加磷酸溶液的水樣所測得的吸光度，獲得校正吸光度，以進行色度校正。

　?、陲@示劑除以混合液加入外，亦可分別配制和依次加入，具體方法如下：

　　對氨基苯磺酰胺溶液：稱取5g對氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50mL濃鹽酸和350mL水的混合液中，稀釋至500mL。此溶液穩定。

　　N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶液：稱取5g N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶于500mL水中，貯于棕色瓶中，置于冰箱保存。當顏色明顯加深時，應重新配制，如有沉淀，則過濾。

　　于50mL水樣中，加入1.0mL氨基苯磺酰胺溶液，混勻。放置2~8分鐘，加入1.0mL N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶液，混勻。放置10分鐘后，在540nm波長測量吸光度。

　　11．相關文件

　　F-HZ-HJ-DQ-0165

　　12．相關記錄

　　水和廢水監測分析方法（第四版）

　　《中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法》

篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標監測規程:蒸餾滴定法

　　制梁場氨氮（NH3-N）指標的監測規程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規定條件下以氨餾出，從而引起結果偏高；揮發性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

　　3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

　　4．試劑

　　監測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。

　　注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

　　稱取經180℃干燥2h的優級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測定

　　7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

　　8．結果的表示

　　按下式計算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質量。

　　9．注意事項

　　9.1 蒸餾時應避免發生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關文件

　　國標GB7478-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11．相關記錄

　　滴定法監測氨氮原始記錄

　　標準溶液配制標定原

篇3：制梁場污泥含水率指標監測規程:重量法

　　制梁場污泥含水率指標的監測規程--重量法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高污泥監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義

　　將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內烘至恒重，減少的重量以百分率計為污泥含水率。

　　4．儀器

　　4.1常用監測儀器和以下儀器

　　4.2瓷蒸發皿：100mL。

　　4.3烘箱。

　　4.4天平：感量0.001g。

　　4.5干燥器。

　　5．采樣和樣品貯存

　　5.1采樣

　　監測污泥含水率的樣品應剔除各類大型纖維雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性。

　　5.2樣品貯存

　　采集的樣品應放入密封容器中盡快分析測定。如需放置，應密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時間不能超過24h。

　　6．步驟

　　6.1用已恒重為M1的蒸發皿稱取經搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準確稱取至0.001g記為M。

　　6.2對于污泥含水率較高的污泥樣品，應先將盛放樣品的蒸發皿置于水浴鍋上蒸干；對于經脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內干燥2小時，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復多次，直至恒重記為M2.

　　7．結果的表示

　　含水率（%）=

　　式中:M——稱取污泥樣品質量的數值，單位為克（g）；

　　M1——恒重空蒸發皿質量的數值，單位為克（g）；

　　M2——恒重后蒸發皿加恒重污泥樣品質量的數值，單位為克（g）。

　　計算結果保留到小數點后第一位。

　　8．精密度和準確性

　　經過7個化驗室，對10個不同污泥濃度污泥樣品的含水率進行監測，化驗室內相對標準偏差為0.4％～1.7％。

　　9．相關文件

　　城市污水處理廠污泥監測方法（CJ/T221-20**）

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　10．相關記錄

　　重量法監測污泥含水率原始記錄